《食品分析基体标准物质研制通用技术要求》等技术规范征求意见

由全国标准物质计量技术委员会归口制订的《有机同位素标记物标准物质的研制计量技术规范》、《乳及乳制品基体标准物质的研制计量技术规范》、《食品分析基体标准物质研制--通用技术要求》《蔬菜基体中农药标准物质研制》和《有机分析溶液标准物质研制技术规范》五份计量技术规范已完成初稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱luxh@nim. ac. cn，截止时间2023年10月7日前。(注：买仪表，卖仪表就上仪表网！ 看资讯、查订单…一站式全搞定！)

　　《乳及乳制品基体标准物质研制技术规范》
 

　　乳及乳制品成分复杂，涉及的检测项目多、目标物含量范围大，基体标准物质对于检测方法验证和检测过程的质量控制至关重要，对提高检测结果可比性、准确性方面发挥重要作用。
 

　　本规范的主要内容及主要技术关键：
 

　　1.主要内容
 

　　1) 范围
 

　　该部分明确了规范的应用范围，说明了本规范内容适用于指导乳及乳制品基体标准物质的研制。
 

　　2) 规范性引用文献
 

　　该部分引用了计量和标准物质相关规范。
 

　　3) 术语和定义
 

　　该部分定义了乳及乳制品、目标物类型等进行了规定。
 

　　4) 标准物质的制备
 

　　该部分对乳及乳制品基体标准物质的制备，包括候选物代表性、来源、加工工艺、分装、包装与贮存等进行了描述。重点对冻干、湿法加工工艺等进行了分析流程介绍。
 

　　5) 均匀性分析、稳定性分析
 

　　该部分明确了待测组分须开展均匀性、稳定性分析以及分析依据。
 

　　6) 定值
 

　　该部分对定值的基本要求、校准方式、分离与检测、方法确认与质量控制等方面进行了描述。
 

　　7) 基质适用性评估
 

　　该部分对标准物质的基质适用性进行了说明。
 

　　技术关键：
 

　　1) 范围
 

　　本规范的范围不能过宽或者过窄。考虑到食品安全国家检测标准中涉及的乳及乳制品的主要基体类型和检测项目，本规范适用于实际检测中主要需要的基体类型的研制。
 

　　2) 标准物质候选物的代表性与来源
 

　　乳及乳制品基质复杂，目标物类型广泛，因此，尽可能使标准物质与实际样品一致性高。尽可能选择天然来源的候选物，如果天然来源不能满足，则通过人工制备，从基体的形态、基体中主成分的指标、目标物的存在形式与浓度水平，都进行了规定，来满足标准物质候选物的代表性。
 

　　3) 样品制备
 

　　乳及乳制品主要有液体和固体两种形态。常规的液体乳的保存期一般不超过六个月，对于标准物质，稳定性不能满足需求，因此，要通过添加稳定剂，通过均质和灭菌的方式，提高液体乳制品的稳定期。对于固体乳制品，主要是乳粉的形式，乳粉的制备工艺比较多，冻干工艺主要包括前处理、真空冷冻干燥和后处理三个阶段。湿法工艺包括添加配料、混匀、均质、灭菌、浓缩、喷粉、干混等过程。以及干湿混合工艺满足非热敏物质和热敏物质的同时制备。对于不同的流程，对不同的流程参数都进行了充分的描述，以及必要采取的均匀性和稳定性控制措施。
 

　　4) 分装、包装与贮存
 

　　对于乳及乳制品，除了制备工艺对样品稳定性有重要影响，容器与包装材料及贮存方式也很重要，因此对包材的选择、背景干扰、灭菌处理，分装、贮存条件的控制等都进行了规定。
 

　　《食品分析基体标准物质研制通用技术要求》
 

　　食品种类繁多、基体复杂，含有天然或添加的营养成分以及各环节引入的危害成分等，这些成分理化性质差异大、含量范围宽、分析技术多样。因此，食品中成分量测量结果影响因素复杂，急需基体标准物质用于实验室测量方法/程序的确认和质量控制，保证测量结果可靠、可比，支撑测量结果的国际互认。
 

　　本规范根据国际计量委员会物质的量咨询委员会(CIPM-CCQM)关于食品基体中成分量测量能力互认的分类体系，按照食品基体中脂肪、蛋白质、碳水化合物三种宏量营养成分的含量水平，将基体分为九大类；按照食品中特性成分含量水平，分为常量、微量、痕量、超痕量等四个含量水平；按照理化性质，将特性成分分为极性和非极性两大类，从三个维度规定我国食品中成分分析基体标准物质的分类以及应用范围。
 

　　本规范规定了食品基体标准物质研制的候选物制备、适用性与互换性评估、均匀性与稳定性评估、定值方式与不确定度评估、储存运输、使用的基本原则和要求，指导食品基体标准物质研制。
 

　　本规范以 JJF 1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343《标准物质的定值及均匀性稳定性评估》和 JJF 1218《标准物质研制报告编写规则》等为指导原则，结合食品基体标准物质特点制定。使用本规范时，应同时执行上述相关规范。
 

　　本规范规定了食品分析基体标准物质的分类体系、候选物制备、实用性与互换性评估、均匀性与稳定性评估、定值方式与不确定度评估、储存运输、使用的基本原则和要求。
 

　　本规范适用于食品中有机成分分析用标准物质的研制，也可以用于相关质量控制样品的研制，无机成分、放射 性物质分析等标准物质可参考本规范。
 

　　《蔬菜基体中农药标准物质研制》
 

　　农药残留问题成为社会关注热点，农药种类多、含量低，农残检测结果的准确性保障已成为国际性难题。蔬菜中农药标准物质是保障检测结果准确可靠的重要“标尺”。
 

　　本规范阐述了蔬菜中农药标准物质的研制过程中候选物的选采、预处理冻干等关键制备工艺、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、定值结果表示、包装和储存、研制报告及证书的基本原则和要求，以规范我国蔬菜中农药标准物质的研制工作，提升相关食品监测检测的质量水平。
 

　　本规范依据 JJF 1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》、JJF 1343《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》和 JJF 1218《标准物质研制报告编写规则》，结合蔬菜中农药标准物质特点制定。使用本标准时，应同时执行上述相关规范。
 

　　本规范为首次制定。本规范规定了蔬菜中农药基体标准物质的研制过程中候选物的选采与制备、均匀性评估、稳定性评估、定值、不确定度评定、定值结果表示、包装和储存、研制报告及证书要求，适用于蔬菜中农药分析标准物质的研制。
 

　　《有机分析溶液标准物质研制技术规范》
 

　　有机分析溶液标准物质是标准物质重要的组成部分，是仪器检定/校准、复杂基体中特性量测量的重要校准标准。
 

　　本规范规定了有机分析溶液标准物质研制的有机化合物候选物选择、溶剂选择、标准物质的制备、分装、分析与检测、均匀性评估、稳定性评估、定值、保存等方面的要求，用于规范有机分析溶液标准物质的研制。
 

　　本规范的主要内容及主要技术关键：
 

　　1.主要内容
 

　　1)范围
 

　　该部分明确了规范的应用范围，说明了本规范内容适用于指导有机分析溶液标准物质定值。
 

　　2)规范性引用文献
 

　　该部分引用了计量、标准物质和化学分析方法确认验证的相关规范。
 

　　3)术语和定义
 

　　该部分定义了有机分析溶液。
 

　　4)标准物质的制备
 

　　该部分对有机化合物物候选物选择、溶剂选择、溶液标准物质的配制、标准物质的分装等方面进行了详细描述。
 

　　5)分析与检测
 

　　该部分对仪器要求、检测方法、方法验证做了说明。
 

　　6)均匀性、稳定性评估
 

　　该部分主要参考 JJF1343 对均匀性和稳定性的要求进行了描述。
 

　　7)标准物质定值
 

　　该部分对标准物质采用制备值和测量值进行了详细的说明。
 

　　8)标准物质不确定度评定与表示
 

　　该部分针对制备值和测量值两种不同方式，进行了不确定度评估的说明。
 

　　9)溯源性
 

　　该部分对有机分析溶液标准物质定值的计量溯源性关键点进行了说明。
 

　　10)比对验证
 

　　该部分对采用同类有证溶液标准物质对研制的标准物质定值结果进行比对验证进行了说明。
 

　　11)定值结果表示
 

　　12)标准物质的保持与使用
 

　　2.技术关键
 

　　1) 范围
 

　　规范的范围是有机化合物的溶液标准物质研制；本规范主要适用于相对分子质量<5000 的有机化合物。
 

　　2) 标准物质制备
 

　　有机分析溶液标准物质制备有三个重要部分，有机化合物选择、溶剂的选择以及溶液的配制。有机化合物可采用国家有证标准物质或者高纯化合物原料，要对有机化合物的形式、稳定性进行充分评估。采用制备值为标准值的溶液标准物质，需进行纯度定值和不确定度评定；溶剂要考虑到溶解度、稳定性、背景干扰等因素；制备采用的仪器或装置须开展了检定/校准；多组分溶液标准物质制备须考虑稳定性与相互转化的研究。
 

　　3) 标准物质定值
 

　　有机分析溶液标准物质主要采用制备值和测量值。单组分和多组分制备值需要充分考虑纯度、互为杂质校准等关键因素。对于测量值，则需要开展充分的定值方法研究、保障定值的准确和溯源性。
 

　　4) 不确定度评定
 

　　根据标准物质定值方式，开展不确定度评估，制备值不确定度评定主要包括纯度标准物质或纯品质量分数、天平称量或容量瓶定容等因素。如果存在多组分互为杂质，则需要对杂质进行定量和不确定度评定。测量值的不确定度评定则根据不同的校准方法，开展不确定度评估。
 

　　《有机同位素标记物标准物质研制技术规范》
 

　　有机同位素标记物作为内标物，在食品、环境、临床、药物等领域的同位素稀释质谱分析方法中(以下简称 ID-MS 法)有着广泛的应用。
 

　　本规范主要内容包括以下几部分，部分是类似于其他标准物质研制规范内容的常规性描述。对于与其他标准物质技术规范不同的内容，进行了简要的解释。一些内容的编写是基于标记物与非标记物(天然物)具有几乎完全相同的性质，例如色谱分离行为相同，质谱碎裂方式相同。
 

　　1. 范围
 

　　规定了规范的适用范围，即有机同位素稀释质谱法用的标记物纯度或溶液标准物质的研制。这里强调的是有机同位素稀释质谱法用，表明对纯度的要求比一般的示踪使用高，溶液标准物质的匹配性要合适，浓度也不会太高。
 

　　2. 引用文件
 

　　本节给出了规范正文直接引用到的标准物质研制相关技术规范，规范编制中参考但规范没有直接引用的规范、标准等未列出。
 

　　3. 术语
 

　　根据有机同位素标记物的特点，对规范中用到的一些名词进行了定义或解释，包括有机同位素标记物、目标标记物、非目标标记物、化学纯度、标记物丰度、目标标记物纯度等。
 

　　4.通用要求
 

　　本节描述了有机同位素标记物标准物质研制所需的环境、设施统计处理方法及废物处理等基本要求，定性和定值方法选取原则基本按照JJF1855中有关要求进行。考虑到大部分标记物没有标准谱图，因此，在定性分析时，可以参照非标记物的标准谱图进行分析判断。
 

　　5. 策划
 

　　策划是标准物质研制的重要步骤之一，除了通用要求外，第一，需要重点关注的是原料中可能存在结构类似物外，还可能存在物理化学性质更接近的被测物和非目标标记物，对纯度的定值比常规有机物难度更大。第二，研制溶液标准物质时，溶剂和浓度的选择要与预期用途紧密结合，例如，浓度在满足至少6个月基本要求的前提下，尽量与相关国家或行业标准一致，减少用户使用时稀释步骤或不稀释，这样既能更好保证量值的准确性，降低测量结果的不确定度，还能避免浪费。
 

　　6. 原料的要求
 

　　主要从研制成本，标准物质的保存和使用等角度，对标记物纯度、稳定性和标记原子数量提出了一些要求，特别是纯度的要求，众所周知，对标准物质研制来说，纯度越高越好，但有些标记物生产难度非常大，成本非常高。所以规范要求，在合理成本的前提下，应选择纯度高的标记物。
 

　　7. 纯度测定和不确定度评定
 

　　有机同位素标记物纯度测定与常规天然有机物最大的差别是除了测定化学纯度外，还要测定标记物丰度。化学纯度测定除了质量平衡法、定量核磁法、热分析方法等三种方法外，增加了一种比较法，基本原理是采用一种测量程序，将待测物(标记物)与一个有
 

　　证标准物质(非标记物)进行比较，计算确定化学纯度。主要原因是考虑到部分标记物无法采用三种常用方法进行测定，或者只能采用同其中一种方法进行测定。对该方法的使用提出了具体要求(详见7.1.2)。
 

　　对于标记物丰度测定，建议尽量采用两种不同原理的方法测定丰度或一种方法多家定值，认为气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法是两种不同原理的方法。鉴于不同程度标记物纯品难于获得，而且这些物质性质相似，建议采用被测物作为标准对所有组分准确定量或采用面积归一法计算各组分的含量，即标记物丰度。测量要求中特别强调了所有结构相关杂质与标记物能完全分离(色谱分离)。
 

　　有机同位素标记物纯度测定对方法的选择、独立数据组数及不确定度评定等基本要求与现有规范一致，本规范中没有重复赘述。
 

　　8. 溶液标准物质研制
 

　　溶液标准物质是大多数标物的最常用形式，在有纯品标准物质或纯度准确测定的确定的前提下，有机同位素标记物溶液标准物质研制方法与常规有机溶液标准物质基本一致，本规范之所以设定该内容主要是基于同位素标记物溶液标准物质通常不用太高，所以特别强调浓度要尽可能低，以方便用户使用及节约资源。此外还要求注明标记物丰度值或含量范围。
 

　　9. 比对核验
 

　　比对核验是标准物质研制的一个重要环节，特别是溶液标准物质，对于有机同位素标记物溶液标准物质，由于其研制起步晚，目前不管是纯品还是溶液，市场可得标准物质品种非常少。所以，规范建议可以与非标记物国家有证标准物质进行比较，以解决验证标
 

　　准缺失问题。使用非标记物作为标准时，需要注意两者因分子量不同，有一个换算关系，特别是分子量小的化合物。
 

　　10. 标准物质证书的编写要求
 

　　证书除满足JJF1186的要求外，还应包括目标标记物的化学结构式和标记物丰度或者范围，主要原因是一个化合物如果不是全标记的话，不同的标记位置，质谱碎裂后离子的质荷比可能不同。标记物丰度不仅与目标标记物纯度密切相关，而且关系到非标记物的准确测量，有必要给出。这些信息给出对于使用者来说非常有必要，有助于他们选择判断和得出的准确测量结果。