《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》征求意见

   由上海清美绿色食品(集团)有限公司、上海海洋大学等单位编制的《豆制品中嘌呤的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《团体标准管理规定》的要求，为保证标准的科学性、严谨性和可操作性，现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。意见反馈邮箱ssfs_office@163.com，截止时间2023年5月27日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了超高效液相色谱-串联质谱法测定腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限、定量限与精密度。本文件适用于以大豆或杂豆为主要原料，经加工制成的食品的嘌呤总量(包括腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤)的测定。
 

　　方法原理：
 

　　用甲酸和三 氟 乙酸混合溶剂水解提取豆制品中的总嘌呤，经 90℃水浴，冷却，离心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液复溶，经高速离心后过滤膜，用超高效液相色谱串联质谱测定，外标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.超高效液相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。
 

　　2.电子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。
 

　　3.离心机：≥12000 r/min。
 

　　4.恒温水浴锅：控温精度±1℃。
 

　　5.超声波清洗器。
 

　　6.组织捣碎机。
 

　　7.粉碎机。
 

　　8.涡旋混合器。
 

　　9.旋转蒸发仪。
 

　　10.茄型瓶：250 mL。
 

　　11.具塞离心管：50 mL。
 

　　12.样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。
 

　　样品制备与保存：
 

　　1.固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用粉碎机粉碎后过40目筛，充分混匀备用，粉碎过程中避免样品过热。分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
 

　　2.半固体样品：取有代表性的样品用四分法缩分出至少200g，用组织捣碎机充分捣碎，混匀备用，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于 0～4℃保存。
 

　　3.液体样品：将样品充分混匀均质后，采用虹吸法按上、中、下三层取出至少200mL，充分混合后，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作为检样，一份作为留样，于0～4℃保存。
 

　　质谱参考条件：
 

　　a)离子化模式：电喷雾电离(ESI)；
 

　　b)扫描方式：多反应监测(MRM)；
 

　　c)分辨率：单位质量分辨率；
 

　　d)其他质谱条件；
 

　　e)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；
 

　　f)毛细管电压、锥孔电压、气帘气压力、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子对。
 

　　检出限、定量限和精密度：
 

　　1.检出限与定量限
 

　　本方法的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
 

　　2.精密度
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝 对差值不得超过算术平均值的 20%。